標(biāo)準(zhǔn)名稱 :
石英玻璃中羥基含量檢驗方法
標(biāo)準(zhǔn)類型 :中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)號 。篏B/T 12442-90
標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布單位:國家標(biāo)準(zhǔn)局 發(fā)布
標(biāo)準(zhǔn)正文 。赫
一、主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢驗石英
玻璃中羥基含量時試樣的制備、試驗用儀器、試驗步驟及結(jié)果處理。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于透明石英玻璃中羥基含量的測定。
二、引用標(biāo)準(zhǔn)
GB9657 半導(dǎo)體用透明石英
玻璃管 GB9658 光源及真空儀表用透明石英玻璃
管 JC426-91 無臭的氧石英玻璃管
三、術(shù)語
3.1透過率或透射比:透過物體的光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度的比值,符號為T。
3.2光譜透過曲線:透過率或透射比隨波長的分布曲線。
3.3光密度:衡量玻璃阻止光線透過的能力,符號為D,數(shù)值等于透過率倒數(shù)的常用對數(shù)。
3.4基線:光譜透過曲線上吸收峰兩肩邊的連線。
3.5零線:光譜透過曲線上透射比為零的線。
3.6摩爾吸收系數(shù):濃度為1mol/L的單位光程長的吸光度,符號為ε。
四、試驗原理
根據(jù)石英玻璃中羥基含量與波長2.73μm處光吸收的線性關(guān)系進(jìn)行定量測定。
五、試驗儀器
5.1可測波長范圍為2.00-3.30μm,測量精度為±1%T的紅外分光光度計。
5.2穩(wěn)定精度為±0.5%的電子交流穩(wěn)壓器。
5.3精度為±0.01mm的千分尺,精度為0.02mm的游標(biāo)卡尺。
5.4寬度為0.6-1.0mm的長方形固定光欄一組(2個)。
六、試樣制備
6.1從外觀質(zhì)量符合GB9657、GB9658、JC126或相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的石英玻璃產(chǎn)品中選取待測樣品。
6.2待測樣品為塊狀時,將待測石英玻璃切割、研磨、拋光成鏡面,制成25mm×12mm兩面平行厚度差小于或等于0.05mm)的透明試樣兩個,厚度為0.1-10.0mm,其中人造石英玻璃厚度為
0.1-0.7mm,氣煉玻璃厚度為0.83.0mm,電熔石英玻璃厚度為1.6-10.0mm。使試樣在2.73μm處的透過率在10%-80%(吸光度在1.0-0.1)的范圍內(nèi)。
待測樣品為管狀時,將待測石英玻璃管切取長35-40mm的管段二段,再分別沿管長方向切取弦長為8-15mm的弧形試樣各一個。
6.3用千分尺或卡尺測量試樣的厚度。
6.4將試樣在器皿中用無水乙醇洗滌干凈、晾干、待測。
七、試驗步驟
7.1開啟并預(yù)熱試驗用儀器。當(dāng)檢驗管狀試樣時,在樣品光路和參考光路中分別裝入長方形固定光欄。
7.2用遮蔽物遮蓋樣品光路,蓋上樣品室的蓋,檢查并調(diào)整儀器零點(diǎn)。
7.3拿去遮蔽物,記錄并調(diào)整儀器在2.00-3.30μm范圍內(nèi)的100%基準(zhǔn)線。
7.4將塊狀待測試樣置于樣品光路中,當(dāng)檢驗管狀樣品時,將其試樣固定在樣品光路的固定光欄架上,使其中心對準(zhǔn)光欄。
7.5按動掃描進(jìn)行掃描,記錄試樣在2.00-3.30μm范圍的光譜透過曲線。
7.6將試樣上下位置對換,再記錄一次光譜透過曲線。
八、試驗結(jié)果
8.1在記錄的光譜曲線上,劃出基線,分別測量出2.73μm處基線到零線和吸收峰到零線的距離。
8.2石英玻璃的羥基含量用下式計算:
1 I0
C=96.5──lg──
d I
式中: C──試樣的羥基含量,ppm;
d──試樣厚度,cm;
I0──2.73μm處基線到零線的距離,mm;
I──2.73μm處吸收峰到零線的距離,mm。
本公式由中國建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃所實測國產(chǎn)石英玻璃中羥基在2.73μm處的克分子吸收系數(shù)ε=80.1L·moL[-1]·cm[-1],根據(jù)朗伯-比耳定律導(dǎo)出的。
8.3每個試樣用兩次計算結(jié)果的算術(shù)平均值作為該試樣的羥基含量值。取兩個試樣的算術(shù)平均值作為待測石英玻璃的羥基含量值。
8.4參考附錄A(參考件)記錄和報告試驗結(jié)果。
附錄A 試驗記錄和試驗報告
(參考件)
試驗中使用的試驗條件應(yīng)記錄在光譜透過曲線的記錄紙上,按下述格式和內(nèi)容填寫試驗記錄和報告。
石英玻璃羥基含量試驗記錄
送樣單位_____ 送樣日期_____
試樣名稱_____ 試樣數(shù)量_____
試驗日期_____ 試驗人員_____
檢驗結(jié)果
試樣編號 試樣名稱 試樣厚度 I0 I 羥基含量,ppm
cm mm 檢驗值 平均值
石英玻璃羥基含量試驗報告
送樣單位_____ 試樣名稱_____
試驗人員_____ 報告日期_____
檢驗結(jié)果
試樣編號稱 試樣名稱 羥基含量,ppm
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由國家建筑材料工業(yè)局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)中國建筑材料科學(xué)研究院技術(shù)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃研究所負(fù)責(zé)起草并解釋。
本標(biāo)準(zhǔn)起草人王明龍。
自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起原國家建筑材料工業(yè)局部標(biāo)準(zhǔn)JC330-82《石英玻璃中羥基含量試驗方法》作廢。