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【中玻網(wǎng)】0引言
浮法玻璃生產(chǎn)工藝是將熔化、澄清的玻璃液在錫槽中熔融錫液面上進行攤平、拋光成形的工藝,采用浮法技術生產(chǎn)的玻璃具有高的平整度、優(yōu)良的拋光效果,同時浮法工藝可進行大規(guī)模、大規(guī)格、不同厚度(0.3~25 mm)玻璃的生產(chǎn)。隨著玻璃在電子信息、太陽能行業(yè)的應用,對玻璃的質(zhì)量缺點提出更嚴格的要求,針對采用浮法生產(chǎn)的電子玻璃質(zhì)量檢驗中,錫缺點是造成玻璃質(zhì)量不合格的主要問題。由于浮法工藝中錫槽是玻璃成形的關鍵設備,玻璃與錫液的接觸不可避免地會產(chǎn)生缺點,對浮法玻璃進行錫缺點治理,提高產(chǎn)品質(zhì)量成為研究的要點。
1、錫缺點的形成
對浮法玻璃產(chǎn)品錫缺點的研究表明,常見的錫缺點有上表面的滴落物、錫灰、錫石等,其主要成分為SnO2、SnO、SnS、Sn等,這是由于氧、硫進入錫槽,在高溫環(huán)境中與錫及保護氣體發(fā)生復雜的化學反應,反應物揮發(fā)后掉落在玻璃上面形成。下表面主要有沾錫及鋼化虹彩等,這是由于錫與氧或硫反應物溶于錫液中,改變了錫的表面張力或潤濕性使玻璃產(chǎn)生沾錫,同時Sn4+和Sn2+會滲入玻璃下表面,當進行熱彎、鋼化時,玻璃表面產(chǎn)生微小裂紋,在光照射下產(chǎn)生光干涉現(xiàn)象,出現(xiàn)彩虹。從浮法玻璃的錫缺點成分可以看出,氧和硫的滲入是產(chǎn)生缺點的主要原因。
氧和硫的來源及在錫槽的反應為:氧的來源主要有錫槽密封不嚴,造成環(huán)境空氣進入錫槽,玻璃液中的氧氣、保護氣體帶入氧氣。氧與錫高溫反應可生成SnO、SnO2,氧化亞錫易揮發(fā)在保護氣體中,氧化亞錫可氧化成氧化錫或還原成錫及以氧化亞錫存在,當達到一定量或者環(huán)境發(fā)生變化時掉落在玻璃表面形成缺點。研究認為,滲錫量中Sn2+的含量決定著是否產(chǎn)生鋼化虹彩以及其程度,溶于錫液中的氧化亞錫容易造成鋼化虹彩。
硫的來源主要有玻璃自身由于使用芒硝澄清會含有SO3、電解氨制備氫氣引入、錫槽出口端吸入的SO2以及熔窯廢氣中的SO2滲入。硫在錫槽氣氛中可反應轉化為SO2、H2S、S,與Sn反應可生成SnS,SnS易揮發(fā),易溶于錫液,揮發(fā)物在溫度低于870℃時,在錫槽空間“涼面”冷凝聚集,容易掉落到玻璃板上形成缺點。溶解在錫液中的SnS是造成鋼化虹彩的主要因素。
2、錫缺點治理研究現(xiàn)狀
隨著玻璃的應用越來越廣泛,尤其是應用于電子信息顯示產(chǎn)業(yè),錫缺點會導致鍍膜膜層不均勻,導電膜上的蝕刻電路出現(xiàn)短線、連線等問題,嚴重影響顯示效果。目前浮法玻璃生產(chǎn)中常用的預防與治理方法有:錫槽密封、氣氛控制、定期吹掃排氣及錫液還原等方法。
2.1錫槽密封
防止氧和硫滲入錫槽減少錫缺點,錫槽密封是較重要的環(huán)節(jié)。由于錫槽設計原因,氧主要由錫槽的側封、拉邊機桿周圍、錫槽觀察窗等部位進入,應針對這些區(qū)域采用專項使用的密封泥密封;錫槽出口端和過渡輥臺提升輥處可采用軟擋簾,增加槽內(nèi)壓力,減少氧和硫的滲入。可以通過測定和監(jiān)視錫槽的壓力對錫槽的密封情況進行評估,及時反饋錫槽密封狀況。
2.2錫槽氣氛控制
浮法生產(chǎn)錫槽中常采用N2、H2還原性保護氣體,在生產(chǎn)中錫槽氣氛不僅要控制保護氣體的比例及氣體穩(wěn)定,還有對氮、氫氣體的純度進行控制。張華盛等研究認為要控制氣體中的殘氧量小于3×10-6,保證露點小于-60℃。對氫氣的量也要嚴格控制,氫氣過多會與錫槽中的二氧化錫發(fā)生反應,產(chǎn)生頂錫造成錫缺點,氫氣的量應控制在消耗盡錫槽中的氧氣。孫波等對錫槽長度方向不同位置進行氣體濃度分析,SO2氣體濃度的分布狀況為在前端及尾端高,錫槽中部低。建議在錫槽前端降低氫氣的濃度含量,減少因上下層玻璃液交換再次產(chǎn)生SO2,同時緩解玻璃液進入錫槽因氣氛變化影響SO3的溶解度,降低因SO2污染造成的錫缺點。
2.3定期吹掃及設置排氣裝置
錫的氧化物及硫化物(如SnO、SnS)在高溫情況下較易揮發(fā)到錫槽氣氛中,會凝結在錫槽頂蓋的下表面,尤其會聚集在溫度較低的部位(如:錫槽出口、冷卻水包、拉邊機桿及硅碳棒等),當錫槽內(nèi)部溫度、壓力等環(huán)境發(fā)生變化后,就會掉落在玻璃帶上形成錫缺點。齊濟等提出可采用在錫槽的1區(qū)或2區(qū)安裝排氣裝置,使揮發(fā)在保護氣體中的錫氧化物或硫化物排除掉,減少頂錫和滴落物的形成。當玻璃可能已經(jīng)出現(xiàn)大面積錫缺點時,國內(nèi)常用的辦法是保護氣分區(qū)吹掃,方法簡單且對磚縫存在污染物處理比較完全。除這種之外,還有純N2氣吹掃、超聲波吹掃及氯氣吹掃等方法。
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