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2.2氧氣順磁性法
2.2.1檢驗(yàn)原理
氧氣的磁化率比一般氣體的磁化率高出數(shù)百倍,混合氣體的磁化率幾乎完全取決于所含氧的多少。該方法利用氧氣的順磁性特質(zhì),根據(jù)混合氣體磁化率的大小來(lái)確定氧的含量,從而計(jì)算出混合氣體中惰性氣體的含量。部分氣體的相對(duì)磁化率見(jiàn)表2。
2.2.2方法應(yīng)用情況
該方法是破壞性方法,測(cè)試樣本為中間層氣體,取樣時(shí)需先去除外層密封膠,再用注射器穿過(guò)鋁型條進(jìn)入中間層抽取氣體樣本。方法僅適用于實(shí)驗(yàn)室與生產(chǎn)線的質(zhì)量檢驗(yàn),不適合工程現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試。該方法操作簡(jiǎn)單便捷,但測(cè)試精度相對(duì)另外兩種方法稍差,且僅可測(cè)得中空玻璃中間層氣體中惰性氣體的含量,無(wú)法確定惰性氣體的種類(lèi)。該方法目前被國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T11944《中空玻璃》采用,標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用此方法對(duì)中空玻璃進(jìn)行初始?xì)怏w含量和氣體密封耐久性能檢驗(yàn)。試驗(yàn)前先對(duì)惰性氣體分析儀進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)分別使用已經(jīng)確定氧氣濃度的干燥空氣和純度為99.99%以上的氬氣或氪氣。初始?xì)怏w含量對(duì)3塊中空玻璃進(jìn)行測(cè)試,將注射器插入中空玻璃中間層后反復(fù)推吸2次后,取20mL氣體試樣注射進(jìn)設(shè)備中進(jìn)行測(cè)試,3塊試樣的初始?xì)怏w濃度不可小于85%。氣體密封耐久性能測(cè)試的對(duì)象為3塊經(jīng)過(guò)加速耐久性試驗(yàn)的中空玻璃,試驗(yàn)方法與初始?xì)怏w濃度相同,經(jīng)加速耐久性試驗(yàn)后中空玻璃惰性氣體含量不得小于80%。
2.3氣相色譜法
2.3.1檢驗(yàn)原理
由于被檢驗(yàn)物質(zhì)存在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,所以其各組分在兩相間的分配系數(shù)不同。當(dāng)樣品被載氣帶入色譜柱后,組分在兩相間反復(fù)多次分配,雖然載氣流速相同,但是固定相對(duì)各組分的吸附或溶解能力不同,導(dǎo)致各組分在色譜柱的運(yùn)行速度不同。經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的流動(dòng)后就會(huì)彼此分離,從而達(dá)到分離的效果,并按先后順序流優(yōu)異譜柱進(jìn)入檢驗(yàn)器,經(jīng)過(guò)電子信號(hào)的放大,在記錄器或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)上描繪出各組分的色譜峰。根據(jù)各色譜峰的保留時(shí)間和峰面積的不同就能對(duì)樣品各組分做出定性和定量分析。
2.3.2方法應(yīng)用情況
該方法測(cè)試靈敏度和精度均高于其他2種方法,可分析納克級(jí)的樣品,但僅適用于實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn),不適用于生產(chǎn)質(zhì)量控制和現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)。該方法設(shè)備投入非常大,操作較為復(fù)雜,需要有有經(jīng)驗(yàn)背景的測(cè)試人員進(jìn)行測(cè)試。該方法目前被歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN1279-3:2002采用,對(duì)中空玻璃的氣體濃度以及氣體泄漏率進(jìn)行測(cè)試。氣體泄漏率的測(cè)試要求精度較高,氣體的損失量以毫克來(lái)計(jì)算,故僅氣相色譜法能滿足測(cè)試要求。
中空玻璃的氣體泄漏率測(cè)試的整個(gè)過(guò)程非常復(fù)雜。測(cè)試樣品經(jīng)過(guò)加速耐久性試驗(yàn)后,放入一個(gè)“環(huán)狀容器”的密封系統(tǒng)內(nèi),該系統(tǒng)的內(nèi)部尺寸僅比中空玻璃稍大一點(diǎn),在玻璃周邊留下一定殘氣量,整個(gè)系統(tǒng)放置在恒溫的測(cè)量環(huán)境中。測(cè)試過(guò)程中始終有工作氣體(氦氣)在系統(tǒng)中流動(dòng),當(dāng)中空玻璃由于加速耐久性試驗(yàn)產(chǎn)生的熱機(jī)械應(yīng)力的作用,使內(nèi)部惰性氣體滲漏出中空玻璃時(shí),即可由工作氣體捕獲、收集及傳遞至氣相色譜儀中,對(duì)惰性氣體含量進(jìn)行準(zhǔn)確分析測(cè)試。EN1279-3:2002標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中空玻璃每年的氣體泄漏率不得大于1%。
3結(jié)語(yǔ)
(1)充入惰性氣體的中空玻璃作為建筑節(jié)能環(huán)保的新興產(chǎn)品已越來(lái)越受到人們的重視,目前氬氣由于較高的使用性價(jià)比成為應(yīng)用較廣泛的惰性氣體。中空玻璃充入一定含量的氬氣可改善中空玻璃的保溫性能與隔聲性能。
(2)目前對(duì)中空玻璃中惰性氣體性能測(cè)試的3種檢驗(yàn)方法中,氣相色譜法測(cè)試精度較高,且能滿足氣體泄漏率的測(cè)試要求,但僅適用于實(shí)驗(yàn)室測(cè)試;高壓電火花法設(shè)備操作便捷,可滿足生產(chǎn)質(zhì)量控制和工程現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試要求,可無(wú)損檢驗(yàn),但適用范圍有一定局限性,無(wú)法滿足雙鍍膜中空、雙夾層中空等高等產(chǎn)品,以及氣體泄漏率的測(cè)試需求;氧氣順磁性法測(cè)試流程較簡(jiǎn)單,適用于生產(chǎn)質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室測(cè)試,但測(cè)試準(zhǔn)確度較低,不能對(duì)惰性氣體的種類(lèi)定性。
(3)國(guó)內(nèi)充氣中空玻璃的應(yīng)用還處在起步階段,目前尚無(wú)已公布的相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及方法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)充氣中空玻璃的性能提出要求。國(guó)外已制訂了氣相色譜法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),如美標(biāo)ASTME2269—2005及歐標(biāo)EN1279-3—2002中分別對(duì)惰性氣體濃度和惰性氣體泄漏率檢驗(yàn)的氣相色譜法做了規(guī)定。氣體泄漏率是充氣中空玻璃較重要的性能之一,僅氣相色譜法能滿足其測(cè)試要求,故筆者認(rèn)為建立惰性氣體分析的氣相色譜法對(duì)于我國(guó)充氣中空玻璃的推廣應(yīng)用具有非常積較的作用。
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